水分仪测定测量成果的影响要素

水分的测定方法较多，卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点，得到广泛应用。但此测定过程受许多要素的影响，如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等，考虑不周或挑选不当，都会使滴定成果不准确。
水分仪

一、影响要素

1.电极的影响

卡氏滴定是通过电极传输的信号断定反响结尾，因而，电极的灵敏度直接影响滴定成果。许多要素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极外表，可使电极灵敏度下降，导致测定成果偏高；电极运用时刻过长，也会导致电极灵敏度下降。因而，电极在运用前应及时检查保护。

2.电解液的影响

正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反响。在实际测定中，若测定时刻过长，空气中的水分会对卡氏试剂发生影响，甲乙溶液混合后稳定性会迅速下降，这些要素都会促进电解液敏感性下降；电解过程中如发现阴极室中电解液开释强烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定结尾时刻会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。

3.进样要求与进样量的影响

当将样品注入电解液时，应留意针头需刺进液面下，并防止与电解池壁或电极触摸，以防样品损失。但普通进样针由于其针尖较短较粗，无法达到上述要求。挑选进样针时，应尽量挑选针尖长度在15cm左右的进样针，此进样针可有效防止上述现象发生。为得到准确的测定成果，进样量应与其含水量共同。但假如进样速度较慢，样品会挥发或吸收空气中的水分，然后对测定成果形成影响。为在短时刻内称得样品质量并进样，可在水分测定仪旁装备一台最小分度为0.01mg的电子天平，进样针取样后可马上称得其质量并进样，然后下降发生差错的可能性。
水分仪

4.副反响的影响

卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘，导致水分测定成果偏高，因而含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反响生成缩醛或缩酮及水，因而，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。

5.仪器条件的影响

(1)拌和速度:滴定时拌和应充沛并均匀，恰当调理拌和速度以确保电解液混合充沛，且拌和子不能跳动，以防碰到电极。

(2)碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关。水分含量越低，设定的碘生成速度越慢，这样可以确保样品中的水分完全被电解。

(3)电解完毕参数:一般由设定的最长时刻或漂移完毕点来控制电解过程是否完毕。

6.漂移值的影响

影响仪器漂移的要素许多，主要包含:仪器密封性不好或测定环境湿度较大，空气中的水分会慢慢进入反响系统；在测定过程中发生副反响，如缩酮或酯化反响等，都会生成水；运用超越时效的卡氏试剂等，这些要素都可形成漂移值的改变。发现以上情况，应及时解决，以确保测定成果准确可靠。